摘 要：：文通过一个简单可重复的双表面活性剂组装方法制备介孔 TiO2 纳米球。首先，通过 调节试剂不同的摩尔比进行实验，对实验结果利用扫描电子显微镜进行表征，得到制备单 分散性和均一性 TiO2 纳米球的最佳试剂摩尔比。其次，对样品进行比表面积测定，发现溶 剂热处理的样品与直接煅烧的样品相比，比表面积更大。最后，通过改变样品的煅烧氛围

（即在高纯氮气氛围中），制备得到具有可见光响应的介孔 TiO2 纳米球。

关键词：介孔 TiO2； 双表面活性剂； 溶剂热法； 可见光响应

Abstract

In this thesis, we have reported a simple and reproducible double-surfactant assembly-directed method to prepare mesoporous TiO2 nanospheres. First, experiments were performed by adjusting the molar ratios of the reagents, and the experimental results were characterized using a scanning electron microscope. We obtained the optimum molar ratio of reagents for preparing monodisperse and uniform TiO2 nanospheres by comparing different experimental conditions. Second, based on the specific surface area measurement, it was found that the solvothermal-treated samples had a larger specific surface area than the directly-calcined samples. Finally, by changing the calcination atmosphere of the sample, i.e, under highly pure nitrogen, we fabricated mesoporous TiO2  nanospheres with visible light response.

Keyword: Mesoporous TiO2； the double-surfactant； Solvothermal method； Visible-light response

目 录

摘 要： 2

Abstract： 2

目 录 3

一、引言 4

二、实验 5

（一）实验原料及仪器 5

1、实验主要原料 5

2、实验主要仪器 5

（二）介孔 TiO2 纳米球的制备 6

1、前驱物的制备 6

2、煅烧制备介孔 TiO2 6

3、扫描电子显微镜（SEM）分析 7

4、X 射线衍射（XRD）分析 7

5、Brunauer-Emmett-Teller（BET）法测比表面积 8

三、实验结果与讨论： 8

（一） 前驱物的制备 8

（1）单表面活性剂十二胺（DDA） 8

（2）双表面活性剂（DDA，F127）及其摩尔比与颗粒的分散性 9

（3） 前驱物及煅烧后样品的晶体结构 11

（4）本节小结 12

（二） 溶剂热处理与介孔 TiO2 的比表面积 12

（1）直接煅烧 12

（2）溶剂热法处理后空气中煅烧 12

（3）样品的比表面积及孔径大小的比较 14

（4）本节小结 15

（三）可见光响应介孔 TiO2 的制备及表征 16

（1）可见光响应介孔 TiO2 的制备 16

（2）可见光响应介孔 TiO2 的表征 16

（3）本节小结 17

四、结论 17

参 考 文 献 19

致 谢 21

一、引言

二氧化钛纳米材料化学性质稳定、对生物没有毒性、价格低廉，并且对紫外光有很强的 吸收。在环境保护和新能源的领域，二氧化钛主要在光催化降解有机污染物、水解制氢、制 备太阳能电池、锂离子电池、传感器和催化剂载体等方面的应用已经被广泛研究。

近十年来，由于表面积高和热稳定性好等优点，介孔 TiO2 材料受到了广泛的关注。在 反应过程中，介孔结构可以提供更多的活性位点，具有更高的可接近性，并且与散装材料相 比促进了产物和反应物的扩散。此外，具有高精度和可调粒径和形态的中孔 TiO2 材料在应 用也是十分可观的，因为它们对与物理和化学性质相关的结构特征有显著的影响。在各种形 态中，球形 TiO2 材料有利于制造均匀和紧密堆积的颗粒网络，在环境和能源领域表现出优 异的性能。在纳米 TiO2 的制备方法中，可以通过反应物料体系的状态区别，把制备的方式 分为如下三种，分别为固相法、气相法、液相法[1]。而这其中，由于固相法制得的纳米 TiO 粒子分布不均匀，而且容易引起杂质，这些都严重的限制了它的应用。而气相法的自动化程 度高，制备的材料分布均匀、尺寸可控、团聚少、纯度非常高[2]，并可以更改和控制产物的 组分，制备出优质二氧化钛粉体，而缺点是蒸发器结构设计复杂，成本高而又操作困难。相 比之下，液相法的优点较为突出，也是应用最广泛的方法。现在已经开发了许多方法来制备介孔 TiO2 球体，例如氢/溶剂热，溶胶 - 凝胶和模板方法