2 单条长链烷基季鏻盐的合成与表征 7

2.1引言 7

2.2实验内容 7

2.2.1实验试剂 7

2.2.3实验器材 8

2.3实验流程及步骤 9

2.3.1实验流程 9

2.3.2实验步骤 10

2.4实验结果讨论与分析 17

2.4.1季鏻盐液晶熔点测定 17

2.4.2偏光显微镜恒温热台的温度校正 18

2.4.3测定季鏻盐的热力学参数 19

3 含卟啉的季鏻盐的ECL生物传感性能研究 22

3.1引言 22

3.2 实验部分 22

3.2.1 实验试剂 22

3.2.2 实验仪器 22

3.2.3 实验步骤 22

3.3实验结果和讨论 23

结  论 26

致  谢 27

参 考 文 献 28

1  绪论

1.1 离子液体

   离子液体仅由阴离子和阳离子组成[1]，自1941年被发现距今已经有一百多年的研究历史。相比于大多数挥发性强，毒性大的传统有机溶剂,离子液体具有腐蚀性低、热失重性能好、物化性能稳定、电导率高等优点。离子液体是一种新型的绿色溶剂[2]，种类千变万化，可以通过改变离子液体的不同条件来设计一种表现优良且符合人们要求的离子液体。不仅如此，离子液体的液态区间、电导性能等都能符合人们的要求。因此，离子液体的应用范围与前景非常广泛。

1.1.1 离子液体的性质

离子液体没有异味、燃点很高，对于有机物和无机物来说，离子液体都具有很好的溶解性[3]。 离子液体无论在高温和低温时都能够使用，热失重性能很优秀，且在其它物质中易于提纯。同时离子液体的酸强度可调，在作为反应的溶剂可以使反应更好地进行。离子液体在有机化学、电化学、分离、提纯、新材料等许多领域都有广泛的应用，并与超临界二氧化碳、双水相一起并称三大绿色溶剂。

1.1.2 离子液体的应用与前景

自1941年离子液体被发现距今，人们对离子液体的研究已经取得了巨大的进展，所以在很多方面离子液体都能发挥巨大的作用。其中咪唑类离子液体[10]被研究的最为彻底，季鏻盐离子液体与之相比，人们研究的比较少。由于季鏻盐离子液体在催化剂、分离提纯、电化学等方面都有着的重要应用，近几年也逐渐受到了重视。

1、催化剂

   离子液体相比于其他普通的有机溶剂有着独特的优势，作为一种新型的绿色溶剂，许多化合物都以其作为溶剂。同时由于离子液体有更好的稳定性、易分离，因此它在作为催化剂时能实现绿色催化。

2、电化学

在应用于电化学的时候，与传统的电解液相比，它的优势十分明显。离子液体应用在电化学研究时可以增加导电率等。美国航空化学研究中心的Wilkes等将离子液体[EMIM]BF4应用于电池研究中，开发出了BIME电池[6]；瑞士的Bonhöte将离子液体应用于太阳能电池中，研究了一系列离子液体作为电解质时太阳能电池的性能[35]；而McEewen等人则另辟蹊径将离子液体应用于电容器，进一步深入离子液体的电化学应用[8]。

1.1.3 离子液体的合成

离子液体可以由很多种阳阴离子组成，其中研究比较深入的是的是咪唑类。不仅如此离子液体还有可设计的特性。离子液体一般可以通过直接合成和简介合成两种方法合成。

1、离子液体的一般合成方法

直接合成法就是通过一步反应合成季鏻盐的。这种合成方法的优点十分明显，无任何副产物的产生，而且产品的纯化也十分容易。Hlrao[44]等用酸碱中和一步合成了一类的离子液体。

间接合成法的就是两步合成。目前，这种技术比较成熟，它的应用到目前为止也比较多。第一步是利用用特定的阳离子或者Lewis酸置换其中的卤素离子，合成含目标阳离子的卤盐[4]。第二步用金属盐NH4Y，HY或AgY与第一步合成的产物反应，生成胺盐或Ag盐和HX气体，并将HX气体除去，合成我们所需要目标离子液体。在第二步反应中我们需要注意，在X阴离子置换过程的时候，我们需要将金属盐NH4Y，HY或AgY适当过量，以确保反应的十分彻底，没有X-的残留，下面的实验表征的测量对离子液体的纯度要求很高。